av dem. Pr!llve med og uten tilsatt komponent
analyseres 5 ganger innen serie, og test utf!llres på
differansen mellom middelverdiene. T-test for
forskjell mellom middelverdier benyttes. Man
tester om forskjellenmellommiddelverdienemed
(Ma) og uten (Mo) tilsatt komponent er signifi–
kant (p=0.05) forskjellig fra tilsatt mengde:
1Ma-Mo-TIIs'-'(2/n)>t
2 "_2 •0025
der n=5 og
t
8 . 0 025
=2.306. I dette tilfellet er forskjellen signifi–
kant når forskjellen er >1.46s. Man kan beregne
% gjenfinning (recovery) etter formelen
lOOx(Ma-Mo)/T. 100% er ideelt. For at gjen–
finning skal vrere signifikant forskjellig fra 100%
på p nivå, må gjenfinning ligge i intervallet:
100%± t
2 "_ 2 • 0 _025
xd(2/n)/T (bare en omforming
av formelen for konfidensintervall) eller i tilfellet
over: 100 ± 146s/T. Hvis innen serie %CV er
1.0%, vil en gjenfinning mellom 98.5 og 101.5%
ikke vrere forskjellig fra 100% på 5% (signifi–
kans)nivå.
Linearitet
Det kan vrere et problem å få testet hele måleom–
rådet ved å samrnenligne reelle pr!llver med refe–
ransemetode. Ved å velge en h!lly og en lav pr!llve,
Iage fortynninger ved å blandedisse ogmåle dem,
vii man på en enkel måte kunne få et klart bilde av
lineariteten for analysen.
Eksempel: Velg en lav og en h!lly pr!llve, fortynn
disse med hverandre til f.eks 5 konsentrasjoner
jevnt fordelt i måleområdet og mål disse i en
serie. Plott resultatene og vurder lineariteten
(f.eks. ved regresjonsanalyse - her testes ikke om
dataene er linerere, dette gj!llres ved visuell
inspeksjon).
Interferenser
Matriks
Definisjon: Alle komponentene i enpr(Jve, unntatt
komponenten.
Der skal angis hvilke matrikser (pr!llvetyper)
som er aktuelle for metoden. Det b!llr enten sann–
synliggj!llres at de aktuelle matrikser er av liten
betydning for analyseresultatet, eller utf!llres for–
silik for å finne det ut.
24
Interferens (spesifisitet)
Definisjon: Systematisk feil som f!lllge av at kom–
ponenter i pr!llven andre enn komponenten påvir–
ker analyseresultatet
Data om interferens hentes hovedsakelig fra
reagensprodusentens valideringsdata, men kan
vrere aktuelt å utf!llre ved laboratoriet i spesieile
tilfeller.
Eksempel: Tilsett kjent mengde interferent til
en pr!llve. Pr!llve med og uten interferent analyse–
res 5 ganger innen serie, og test utf!llres på diffe–
ransen mellom middelverdiene. T-test for for–
skjell mellommiddelverdier benyttes. Man tester
om forskjellen mellommiddelverdiene med (Mi)
og uten (Mo) interferent er signifikant (p=0.05)
forskjellig fra 0: 1Mi-Molls'-'(2/n)>t
2 _2 _0025
der n=5
og t
8 • 0 _025
=2.306.
I
dette tilfellet er forskjellen sig–
nifikant når forskjellen er >1.46s. Man kan
beregne gjenfinning etter formelen
l
OOxMi/Mo.
l00% er ideelt
Intervallet i%for
IKKE
signifikant forskjell fra
100 er: 100±146s/Mo.
Man b!llr angi hva som anses som viktige
forskjeller.
Man b!llr angi eller henvise til dokumentasjon
som omhandler interferenser og viser deres inn–
flytelse på analyseresultatet
Holdbarhet
Holdbarhet er ikke direkte relatert til måleproses–
sen, men tas med her.
Holdbarhetstest l (enkel): Hvis pr!llvene kan
oppbevares under betingelser hvor man vet de er
holdbare (f.eks. frosset), kan n pr!llver (f.eks. 5)
hver deles i to, en del oppevares slik at den er
holdbar (0-pr!llven) og en del oppbevares i det
tidsrom og under de betingelser som skal testes ut
(test-pr!llven). På analysedagen mäles 0-pr!llvene
og test-pr!llvene sammen i en serie. Beregn
gjennomsnittlig forskjell mellom testpr!llvene og
0-pr!llvene:M-Mo. Hvis innen serie variasjon er s
(hentes fra annen kilde enn fra selve fors!llket), vii
forskjellen vrere signifikant på p nivå hvis
IM-Mol!s'-'(2/n)>z
1 _P
12
(bruker z i stedet for t fordi
s er hentet fra annen kilde og har antatt sikker
verdi, dvs n er stor).
Holdbarhetstest
2:
Man
kan
benytte
buksemetoden slik den er beskrevet i [5].
KliniskKjemi
i
Norden 4,2000
